Способ выделения флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина) из хвойных пород древесины

Номер патента: 31654

Опубликовано: 15.11.2016

Авторы: БОГОРОДОВ, Игорь, ФИЛИППОВ, Сергей

Есть еще 3 страницы.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) 07 311/32 (2006.01) 61 31/352 (2006.01) 61 31/35 (2006.01) 61 29/00 (2006.01) 61 39/06 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Предложен способ выделения флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина) из частей древесины, включая нижние части ствола,называемые комлевой частью, кору и корни. Способ включает обработку полярным растворителем с проведением экстрагирования фракции стружки,измельченной до размера частиц, полученной путем разрезания или измельчения комлевой части и корней с получением стружки, или фракции сухого лубяного слоя коры или порошка коры, полученного в качестве остатка при финишной обработке древесных материалов, полученных механическим способом. Способ дополнительно включает выделение экстракта. Древесина, используемая в данном способе, представляет собой древесину твердых пород или древесину хвойных пород,выбранную из древесины лиственницы рода ,древесину ели рода , древесину пихты рода, древесину сосны родаи древесину рода псевдотсуга. Основное вещество, выделяемое из всех указанных видов древесины, представляет собой флавоноид, такой как дигидрокверцетин(74) Русакова Нина Васильевна Жукова Галина Алексеевна Ляджин Владимир Алексеевич Ляджин Алексей Владимирович(56)02/098830 1, 12.12.2002 Бабкина В.А. и др. Биологически активные экстрактивные вещества из древесины лиственницы// Химия в интересах устойчивого развития 2001,9, с.363-367 Иванова С.З. и др. Полимер дигидрокверцетина из древесины лиственницы // Химия растительного сырья. 2001, 4, с.21-242330677 1, 10.08.20082158598 2, 10.11.2000(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЛАВОНОИДА ДИГИДРОКВЕРЦЕТИНА(ТАКСИФОЛИНА) ИЗ ХВОЙНЫХ ПОРОД ДРЕВЕСИНЫ Область, к которой относится изобретение 0001 Настоящее изобретение относится к способу выделения экстрактивных веществ из древесины, то есть флавоноида дигидрокверцетина(таксифолина), из хвойных пород древесины,включая комлевую часть, кору и корни. Уровень техники 0002 Известно, что древесная биомасса является самой важной биомассой на Земле, а в лесной промышленности образуется огромное количество отходов, которые могут быть важным растительным ресурсом для дальнейшей обработки и повышения ценности молекул биологически активных флавоноидов путем экстракции, которые являются более или менее гидрофильными. Извлекаемые флавоноиды, получаемые путем экстракции растворителем из древесной биомассы,представляют особый интерес, так как они легко выделяются из различных видов древесины и отходов от обработки древесины. Наряду с древесиной, используемой в качестве источника флавоноидов, также рассматриваются продукты питания, богатые теми же классами молекул. Особое внимание уделяется отходам от обработки древесины, таким как кора, комлевая часть, корни и сучки, так как эти материалы представляют собой особенно богатые ресурсы для выделения флавоноидов,особенно дигидрокверцетина(таксифолина). Одним из наиболее известных биологически активных свойств флавоноидов является их антиоксидантное действие. Представлены наиболее важные результаты по антиоксидантному действию экстрактов,полученных из лесных деревьев, в сравнении с результатами тестирования экстрактов, полученных из продуктов здорового питания, являющихся богатым источником молекул биологически активных флавоноидов. Татьяна Стеванович, Папа Ниохор Диуф и Марта Эстрелла Гарсия-Перес(2009 г). Биологически активные полифенолы из здорового питания и лесной биомассы. Современная наука о питании и продуктах питания, Том 5, 4,с.264-295. Флавоноид дигидрокверцетин(таксифолин) представляет собой один из наиболее эффективных природных антиоксидантов, а также противовоспалительное соединение. Ли СБ, Ча КХ,Селенге Д, Солонго А, Нхо СВ (2007 г). Химиопрофилактическое действие таксифолина,оказываемое посредством регулирования зависимых генов. Биолого-фармацевтический бюллетень, 30 (6) 1074-1079. Гупта МБ,Бхалла ТН, Гупта ГП, Митра КР, Бхаргава КП.(1971 г). Противовоспалительное действие дигидрокверцетина. Японский фармакологический журнал, 21 (3) 377-82. 0003 Флавоноиды образуются в результате метаболизма фенилпропаноида. Их структуры основаны на скелетах С 6-С 3-С 6, при этом кольцо А структуры флавоноидов образуется из ацетата (3 х С 2), а кольца С и В образуются из производных коричной кислоты(фенилпропаноидный метаболический путь). Флавоноиды представляют собой огромный класс природных полифенолов,2 включающий более чем 6000 Шилен ЕГВ, де Вос КХР, ван Тунен АДж, Бови А.Г. (2004 г) Модификация биосинтеза флавоноидов в культурных растениях. Фитохимия, 65 2631-48. различных соединений, определенных на настоящий момент, принадлежащих к антоцианидинам (чаще присутствующим в виде антоцианинов, их гликозидных производных), флавонам и флавонолам(лейкоантоцианидинам) и к полимерным проантоцианидинам. Флавоноиды больше всего распространены в листьях, тканях цветков растений и древесных частях, таких как стебли, кора и корни. Они имеют важное значение для нормального роста,развития и защиты растений от инфекций и повреждений. 0004 Хвойные породы древесины, особенно из семейства сосновых,считаются богатым источником флавоноида дигидрокверцетина(таксифолина), который относится к подклассу дигидрофлавонолов семейства флавоноидов. Пью Джон С., 1947 г. Флаванон из сердцевины Дугласовой пихты,Журнал американского химического общества, 70 (9), стр. 3031-3034. ЕФ Курт, Гарри Дж Кифер, и Джеймс К. Хаббард,(1948 г). Использование коры Дугласовой пихты. Журнал Тимбермэн, Том 49, 8, с.130-1..М. Грэм, Е.Ф. Курт, (1949 г). Компоненты экстрактивных веществ из Дугласовой пихты. Журнал Химическая технология, 41 (2), с.409-414. Мигита Нобухико, Накано Дзундзо, Сакай Исаму,Иши Сити, (1952 г). Японская техническая ассоциация целлюлозно-бумажной промышленности, 6. 476-480. Курт Е.Ф., Чан Ф.Л.,(1953 г). Выделение танинов и дигидрокверцетина из коры Дугласовой пихты Журнал американской ассоциации химиков-специалистов по коже. 4820-32, Реферативный журнал института химии бумаги. 23 469. Г.М. Бартон, Дж. А.Ф. Гарднер.(1958 г). Определение дигидрокверцетина в Дугласовой пихте и западной лиственнице. Аналитическая химия, 30 (2), стр. 279-281. Наир и Е фон Рудлофф. (1959 г). Химический состав экстрактивных веществ сердцевины лиственницы( ) ( ) К. ) Канадский химический журнал, Том 37, стр. 1608-1613. Тюкавкина Н.А., Лаптева К.И, Ларина В.А. (1967 г). Экстрактивные вещества лиственницы даурской. Количественное содержание кверцетина и дигидрокверцетина. Химия природных веществ. Выпуск 5, страницы 298-301. Дигидрофлавонолы являются основным интермедиатом в биосинтезе флавоноидов. Было определено, что основные флавоноиды,присутствующие в сучках промышленных пород древесины, относятся к дигидрофлавонолам(также называемым флаванонолами). Дигидромирицетин и дигидрокемпферол были обнаружены в сучках различных тополей рода , наряду с дигидрокверцетином (таксифолином), этом все указанные вещества относятся к дигидрофлавонолам. Пиетаринен С.П,Уиллфор С.М, Викстром Ф.А, Холмбом Б.Р. (2006 г) Сучки осины богатый источник флавоноидов. Журнал лесохимической технологии, 26 245-58. Также было определено, что дигидрокверцетин(таксифолин) является основным флавоноидным компонентом коры. Дигидрокверцетин (таксифолин) был обнаружен в сучках осин. Конде Е, Кадахия Е,Гарсияваллейо М, Томасбарберан Ф. (1995 г) Низкомолекулярные полифенолы в древесине и коре эвкалипта ( ). Наука древесного волокна, 27 379-83. Антонова и др. (1980) изучали органически растворимые экстрактивные вещества из сердцевины лиственницы. Было обнаружено, что преобладающими флавоноидами являются кверцетин(11 от общего количества флавоноидов),дигидрокверцетин(69) и дигидрокемпферол. Антонова ГФ 1980 г. Запасы,состав и свойства древесины лиственницы. Исследования в области древесины и древесных материалов. Институт леса и древесины,Красноярск, 6-18. Также были исследованы растворимые в растворителе составляющие сердцевины лиственницы американской. Были выделены флавононолы дигидрокверцетин (таксифолин) и дигидрокемпферол (аромадендрин) с выходом 0,30 и 0,05, и были получены следовые количества кверцетина. Г.В. Наир и Э. фон Рудлофф (1959 г). Химический состав экстрактивных веществ сердцевины лиственницы ( ) ( ) К.) Канадский химический журнал. Том 37. Издано Национальным научно-исследовательским советом.5295. Кора сосны скрученной имеет высокое содержание дигидрофлавонолов дигидромирицетина и дигидрокверцетина(таксифолина). Хенрик Ауттруп, Къелд Шаумбург и Йорген Огаард Мэдсен (1985 г). Выделение дигидромирицетина и дигидрокверцетин из коры сосны скрученной широкохвойной) Информационно- исследовательское издание Карлсберг. Том 50, с.369-379 0005 До настоящего изобретения было известно, что экстракты, выделяемые из различных частей хвойных пород деревьев, содержат множество соединений, одним из которых является флавоноид дигидрокверцетин (таксифолин). Это биологически активное вещество можно экстрагировать растворителем,поскольку дигидрокверцетин (таксифолин) содержится в пористой структуре дерева в виде свободной молекулы, что означает, что молекула химически не связана с полимерами стенок клетки, структурными компонентами древесины целлюлозой,гемицеллюлозами и лигнинами. Дигидрокверцетин(таксифолин) в значительной степени связан с этими структурными полимерами за счет низкоэнергетических межмолекулярных взаимодействий или просто присутствует в просветах клеток или других типах полостей. Поскольку молекулы дигидрокверцетина(таксифолина) свободно размещены в пористой системе лигноцеллюлозных материалов, такие молекулы могут быть растворены различными растворителями в соответствии с его физикохимическими характеристиками. Такие вещества,как дигидрокверцетин (таксифолин), в общем называют экстрактивными веществами, что говорит об их общем свойстве растворимости в различных системах растворителей, но на самом деле такие вещества включают огромное множество химических структур. 0006 Хотя в источниках 3-15 отмечено, что некоторые флавоноиды,в частности дигидрокверцетин (таксифолин), содержится в древесине, включая ствол, кору и корни, до сих пор не представлено практически полезного единого метода выделения такого соединения из указанных частей хвойных пород древесины. Краткое описание изобретения 0007 В одном общем аспекте, настоящее изобретение относится к комбинации способа выделения флавоноида дигидрокверцетина(таксифолина) из древесины со способом использования древесины при производстве различных изделий из древесины, обработанной с помощью механических способов. Цель данного изобретения, таким образом, заключается в ) обеспечении практически полезных источников указанного полезного флавоноидного вещества и ) повышение экономической выгоды способа производства изделий из древесины, обработанной с помощью механических способов,путем применения побочных продуктов, которые до настоящего времени использовали только для производства энергии и других не связанных с экстрагированием целей, в качестве новых источников флавоноида дигидрокверцетина(таксифолина). 0008 Таким образом, настоящее изобретение относится к способу выделения флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина) из частей древесины, включая нижние части ствола,называемые комлевой частью, кору и корни, при этом указанный способ включает стадии) фракции стружки, измельченной до размера частиц, получаемой путем разрезания или измельчения комлевой части ствола и корней с получением стружки, или) фракции сухого лубяного слоя коры или порошка коры, полученного в качестве остатка при финишной обработке древесных материалов,полученных с помощью механических способов,полярным растворителем, и) выделения экстракта,при этом древесина представляет собой древесину твердых пород или древесину хвойных пород, выбранную из группы, состоящей из- древесины рода псевдотсугаи при этом основное вещество, выделенное из всех указанных типов древесины, представляет 3(таксифолин). 0009 Вышеуказанные аспекты, преимущества и особенности представляют собой только репрезентативные варианты осуществления изобретения. Следует понимать, что они не должны рассматриваться как ограничения изобретения,определенного формулой изобретения. Дополнительные особенности и преимущества изобретения станут очевидными из следующего описания, чертежей и формулы изобретения. Краткое описание чертежей 0010 Настоящее изобретение проиллюстрировано в качестве примера и не ограничено чертежами, а также проиллюстрировано с помощью числовых обозначений на прилагаемых чертежах, на которых одинаковые сноски обозначают одинаковые или соответствующие части, и на которых ООН На Фиг.1 показаны наиболее подходящие материалы древесного сырья для выделения флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина). 0012 На Фиг.2 схематически показано древесный материал. 0013 На Фиг.3 показана схема системы,используемой в способе выделения флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина). Подробное описание изобретения 0014 Термин флавоноиды следует понимать как включающий антоцианидины, флавоны и флавонолы, флаваноны, дигидрофлавонолы, флаван 3-олы, флаван-3,4-диолы (лейкоантоцианидины) и полимерные проантоцианидины. 0015 Все эти группы являются в основном гидрофильными веществами, которые могут быть извлечены с помощью полярных растворителей, т.е. гидрофильных растворителей. 0016 Термин комлевая часть, обозначенная как позиция 12 на Фиг.1, следует понимать как включающий комель, то есть нижнюю часть ствола дерева, высота которой составляет максимум 1 метр от поверхности почвы 13. 0017 Термин корни или корневой ком,обозначенный как позиция 14 на Фиг.1, следует понимать как включающий орган дерева, то есть часть дерева, которая обычно находится ниже поверхности почвы 13. 0018 Термин кора, обозначенный как позиция 15 на Фиг.1, следует понимать как включающий ткани, расположенные за пределами сосудистого камбия, т.е. внешние слои ствола и корней древесных растений. 0019 Фиг.2 иллюстрирует различные термины,используемые по отношению к древесному материалу 10, где позицией 1 обозначена сердцевина позиция 2 обозначает годичное кольцо позицией 3 обозначен первичный луч древесины(сердцевинный луч) позицией 4 обозначен вторичный луч древесины (от края к центру) позицией 5 обозначен камбий позиция 6 обозначает флоэму позицией 7 обозначена внешняя кора сегмент 11 относится к горизонтальному разрезу сегмент 9 относится к радиальному разрезу а 4 сегмент 8 относится к тангенциальному разрезу. Было установлено, что содержание экстрактивных веществ типа флавоноидов,таких как дигидрокверцетин (таксифолин), возрастает вместе с плотностью и делает древесину более прочной, так же, как более интенсивное формирование сердцевины обеспечивает большую прочность дерева. Наилучшие характеристики прочности и долговечности обнаружены там, где рост был медленным, что означает, что более широкие годовые кольца означают более низкую прочность из-за более низкой базовой плотности. Сердцевина нижней части ствола будет, в общем, более прочной,чем выше по стволу, так же, как прочность возрастает от сердцевины наружу. Более конкретно,количество растворимых в этаноле экстрактивных веществ флавоноидной природы, таких как дигидрокверцетин (таксифолин), увеличивается в диапазоне от 1,2 до 2,2 на 100 колец прироста,что эквивалентно 104 и 175 кольцам,соответственно,до двойной концентрации экстрактивных веществ. Двойная концентрация была достигнута в древесине возраста значительно больше 200 годовых колец. Содержание флавоноидов, являющихся этанол-растворимыми экстрактивными веществами, удваивалось на каждые 10 см или меньше, длины по радиусу. 0020 Фракция измельченной до размера частиц стружки означает отбракованную фракцию,полученную путем сортировки по размерам или измельчения до предпочтительного размера стружки,предназначенной для способа производства изделий из древесины, обработанной с помощью механических способов. Такая фракция стружки включает, в дополнение к комлевой части и корням, значительные количества нормальной древесины, то есть, древесины, используемой в способе производства изделий из древесины,обработанной с помощью механических способов, и используется в качестве материала. Древесина должна быть измельчена с получением стружки,предпочтительно средняя длина при этом составляет от примерно 5 мм до примерно 20 мм, и средняя ширина составляет от примерно 3 мм до 10 мм. Фракция измельченной до размера частиц коры включает фракцию сухого лубяного слоя коры или порошка коры,используемой в способах производства изделий из древесины, обработанной с помощью механических способов. 0021 Хотя можно использовать фракцию измельченной до размера частиц стружки и фракцию сухого лубяного слоя коры или порошка коры в том виде, как есть, для извлечения флавоноидных веществ,таких как дигидрокверцетин (таксифолин), может быть предпочтительным сначала разделить материал на фракцию комлевой части, фракцию корней и фракцию коры, а затем использовать эти фракции для экстрагирования из каждой фракции. Фракция комлевой части и фракция корней означают нормальную древесину,которые могут использоваться в способе получения изделий из древесины, обработанной с помощью механических способов. Фракция сухого лубяного слоя коры или порошок коры означает материал,используемый в способе производства изделий из древесины, обработанной с помощью механических способов. Такое разделение на фракции можно выполнить непосредственно из материала, и древесина сначала может быть очищена, а затем измельчена с получением стружки или порошка. 0022 Комлевая часть, корни и кора могут образовываться как отходы или побочные продукты процесса лесозаготовки, который включает рубку,трелевку, обработку на месте с использованием всего дерева, включая корни, кору, ветви и верхушки. Использованный материал может быть затем измельчен или превращен в порошок и использован для производства чистой электрической или тепловой энергии. 0023 Полярный растворитель представляет собой либо один полярный агент, либо смесь из двух или более полярных агентов, при этом указанный полярный агент или агенты имеют диэлектрическую постоянную,большую 3,определяемую при температуре 25 С. В качестве примеров полярных растворителей может быть упомянута просто чистая вода, и смеси воды и спирта, такие как вода и этанол. 0024 Для экстракции можно использовать высушенную древесину или необработанный древесный материал. 0025 Хотя физически процесс экстрагирования можно совместить с процессом применения древесины для изготовления изделий из древесины,полученной с помощью механических способов,альтернативно экстракцию можно также осуществлять как отдельный процесс, поскольку комлевую часть, корни и кору, особенно фракцию измельченной до размера частиц стружки комлевой части и корней и фракцию сухого лубяного слоя коры или порошка коры,можно легко транспортировать и хранить для последующей обработки. 0026 Количество флавоноидного вещества в комлевой части древесины, корнях и коре сильно различается и зависит от каждого рассматриваемого подходящего древесного материала и вида используемой древесины. Таким образом, экстракт,полученный на стадии экстрагирования, может содержать значительные концентрации флавоноидного вещества, и, следовательно, в зависимости от цели может быть использован в том виде, как есть, без дополнительной очистки для получения выхода сырого флавоноида. 0027 Если необходима дополнительная очистка, методы, которые будут использоваться,зависят, среди прочего, от желаемой степени чистоты вещества. В качестве примеров подходящих способов очистки могут быть указаны метод хроматографии и/или кристаллизации. 0028 Важным флавоноидным веществом,выделяемым в соответствии со способом согласно настоящему изобретению,является дигидрокверцетин (таксифолин). Однако термин флавоноидное вещество не ограничивается этим соединением. 0029 Дигидрокверцетин(таксифолин) представляет собой соединение,структура молекулы которого основана на скелете С 6-С 3-С 6,состоящем из двух ароматических колец,соединенных посредством трехуглеродной связи, с отсутствующей С 2-С 3 двойной связью, и имеет два хиральных атома углерода в положении 2 и 3. Кольцо А структуры флавоноидов образуется из ацетата (3 х С 2), а кольца С и В образуются из производных коричной кислоты(таксифолина) связан как с атомом водорода, так и гидроксильной группой,и,следовательно,дополнительный центр асимметрии. Таким образом,для каждой структуры дигидрофлавонола возможны четыре стереоизомера (2,3), (2,3), (2,3) и(2,3). Все четыре конфигурации были обнаружены в природных дигидрофлавонолах, но конфигурация (2, 3) на сегодняшний день является наиболее распространенной. 0030 Выделение флавоноидных веществ или дигидрокверцетина (таксифолина) из комлевой части, корней и коры имеет значительные преимущества по сравнению с использованием других источников. В указанных фракции комлевой части, фракции корней и фракции сухого лубяного слоя коры или порошка коры,концентрация флавоноидных веществ в 2-20 раз выше, чем в обычной древесине. Многие из этих соединений не могут присутствовать в обычной древесине. В результате, около 20-70 экстракта,полученного таким методом,может быть флавоноидным агентом или агентами. Еще одной особенностью является то, что определенное соединение может присутствовать в качестве доминирующего соединения извлеченной флавоноидной группы веществ. Например,дигидрокверцетин (таксифолин) может составлять около 65-85 всех флавоноидов, полученных из комлевой части древесины лиственницы. 0031 Таким образом, в настоящем изобретении предложен уникальный способ получения целевого флавоноидного соединения или дигидрокверцетина(таксифолина) в высоких концентрациях в полученном экстракте. Наряду с этим преимуществом,древесный материал,используемый для экстрагирования, представляет собой материал, который до сих пор рассматривали в качестве фракции древесины, используемой только в качестве источника энергии. Способ выделения 0032 Для целей иллюстрации в данном документе в качестве примера описан пример выделения флавоноида дигидрокверцетина(таксифолина) из древесины лиственницы, однако способы могут быть легко адаптированы для выделения этого соединения из других волокнистых материалов растений, таких как другие виды 5 хвойных деревьев. Перед обработкой, волокнистый растительный материал, такой как древесина, корни или кора, например, от дерева рода лиственницы,необязательно может быть измельчен до предпочтительного размера с помощью методов,доступных в данной области техники. В типичной системе, комлевая часть 12 древесного материала,корни 14 и кора 15 должны быть разрезаны и измельчены или обработаны с помощью устройства,известного в данной области техники для измельчения древесного сырья в древесные частицы. Предпочтительный размер частиц древесины лиственницы зависит от типа оборудования, используемого для обработки древесных частиц. Древесные частицы материал,который до сих пор рассматривали в качестве сырья затем подают в приемный бункер для хранения до тех пор, пока древесные частицы не потребуются для следующей стадии. 0033 Как показано на Фиг.3, древесные частицы,соответствующим образом отсортированные по размеру и измельченные,готовые для обработки, транспортируют из приемного бункера через желоб 16 в блок экстрактора 20. Блок экстрактора хорошо известен в данной области техники, и обычно включает входное и выпускное отверстие, детекторы уровня для контроля уровня и входное устройство для растворителя для предварительной обработки для необязательного смешивания подготовленной смеси растворителей с частицами древесины. Предварительную обработку с помощью смеси растворителей используют для размягчения или смягчения древесных частиц, в результате чего расход энергии, необходимой для получения экссудата из частиц древесины на последующих стадиях обработки, уменьшается. 0034 Для способа получения целевого флавоноидного соединения или дигидрокверцетина(таксифолина) экстрагирование предпочтительно проводить в вакуумной системе, где энергию используют для нагрева смеси растворителей, смеси двух или более полярных агентов, контактирующей с древесными частицами,для извлечения флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина) из частиц древесины. Условия экстракции, в том числе соотношение твердое вещество/жидкость, время экстракции, температура экстракции и степень вакуума должны быть оптимизированы. Оптимизированными считают следующие условия соотношение твердого/жидкого вещества 14 и 16,экстрагирование при температуре 38 С-40 С, и использование этанола в качестве пищевого растворителя в смеси при соотношении этанол/вода(объем/объем) от 20 до 40 этанола и от 80 до 60 воды. 0035 Точка кипения смеси растворителей для экстракции в вакууме ниже, чем при нормальном давлении воздуха. Таким образом, экстракцию проводят при более низкой температуре от 25 С до максимум 40 С. В результате этого обеспечивается возможность предотвращения разложения термочувствительного соединения 6 дигидрокверцетина (таксифолина). Кроме того,смесь растворителей будет продолжать кипеть и стекать обратно при кипячении с обратным холодильником при более низких температурах,например, в оптимальном диапазоне от 30 С до 38 С. Указанные условия предпочтительны для смешивания древесного материала со смесью растворителей и экстрагирования соединения из древесного материала. Кроме того, воздух в экстракциоаной системе, в основном, откачивают, в результате чего исключается или снижается вероятность окисления термочувствительного соединения,поскольку указанный процесс экстракции проходит в присутствии незначительного количества кислорода. 0036 Степень вакуума и температура экстрагирования оказывают очевидное влияние на выход флавоноида дигидрокверцетина(таксифолина) в результате экстракции. Степень вакуума можно регулировать при температуре экстракции 30 С-38 С, для обеспечения того, чтобы смесь растворителей имела более высокую эффективность при таких температурах и чтобы растворитель непрерывно стекал обратно. Кроме того, смешивание растворителя и древесных частиц на стадии предварительной экстракции приводит к более высоким выходам экстракции соединения. 0037 Принцип твердожидкого экстрагирования в вакуумной системе состоит в том, что, когда твердый материал вступает в контакт со смесью растворителей, растворимые в смеси компоненты в твердых древесных частицах, такие как флавоноид дигидрокверцетин (таксифолин), движутся к растворителю. Таким образом,экстракция древесных материалов растворителем под вакуумом приводит к массопереносу растворимого активного ингредиента (дигидрокверцетина или таксифолина) к растворителю, и это происходит в градиенте концентраций. Поскольку массоперенос активного вещества дигидрокверцетина (таксифолина) также зависит от его растворимости в смеси растворителей, нагревание смеси растворителей может повысить массоперенос. 0038 Для экстракции выбирают растворитель или смесь растворителей в зависимости от требуемого типа флавоноида дигидрокверцетина(таксифолина). Важным фактором является полярность. Больший выход полярного флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина) получают в результате экстракции с помощью этанола или смесей этанол/вода. Основная часть всех процессов экстракции флавоноид-содержащего материала все еще выполняют простым непосредственным извлечением растворителем в вакуумной системе. 0039 Полученный водно-этанольный экссудат или экстракт часто содержит различные вещества,такие как сахара и смолы, жиры, терпены, лигнаны и т.д. Таким образом, необходима стадия очистки. Полученный таким образом экстракт отделяют от выжимок (отработанный древесный материал),позволяя ему стекать в сборный бак 22 через встроенное фальшдно экстрактора, покрытое фильтровальной тканью 18. Древесная выжимка остается на фальшдне, а экстракт собирают в сборном баке. Из сборного бака, экстракт закачивают в фильтр-пресс 24 для удаления мелких или коллоидных частиц из экстракта. 0040 Обогащенный экстракт из экстрактора,называемый мицелием, подают в пленочный выпарной аппарат 26, где его концентрируют в вакууме с получением густого концентрированного экстракта. Концентрированный экстракт далее подают в сушилку 28 с вакуумной камерой, с получением массы твердой пасты, не содержащей растворителя. Растворитель,полученный из выпарного аппарата 26 и сушилки с вакуумной камерой 28, возвращают обратно в экстрактор для следующей партии древесного материала. Полученный таким образом концентрированный экстракт используют непосредственно для дальнейшего процесса выделения флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина). 0041 В способе из уровня техники необходимо осторожное вакуумное выпаривание, при котором температура испарения не превышает 45 С. Температура в соотношении к времени испарения имеет особое значение для качества этого этапа,особенно если экстракт содержит термолабильные компоненты,например,флавоноид дигидрокверцетин (таксифолин). 0042 Водный концентрированный экстракт затем концентрируют в два этапа путем замораживания,например,используя кристаллизатор типа Галф . После первого этапа, экстракт находится в форме перекачиваемого раствора, который центрифугируют с обеспечением концентрированного раствора, содержащего в общем около 40 общего количества твердых веществ, который на втором этапе дополнительно концентрируют до достижения приблизительно 50 общего количества твердых веществ. Экстракт дигидрокверцетина(таксифолина) затем замораживают, как описано ниже. Замороженный продукт разбивают и измельчают до размера частиц от 0,1 мм до 0,2 мм. После лиофильной сушки,порошок агломерируют в подходящей камере агломерации. Агломерированный порошок,имеющий плотность до 0,5 г/см 3, может быть упакован в герметичные контейнеры в инертной атмосфере. 0043 Сушка концентрированного экстракта должна предпочтительно проводиться в контролируемых условиях, при которых конечный продукт имеет соответствующую плотность и цвет. Пастообразный экстракт замораживают в твердую массу в виде пластин или комков. На первом этапе,пастообразный экстракт можно охладить до температуры от -12 С до -29 С, а на втором этапе охлаждение может быть осуществлено при более низкой температуре, например, в диапазоне от- 40 С до - 70 С. В целом, желательно, чтобы время пребывания пастообразного экстракта в системе охлаждения было не менее примерно 7 минут и может составлять до 25 минут. 0044 В конце лиофильной сушки экстракт выделяют в виде непрерывного жесткого листа, который затем можно разделить на фрагменты,подходящие для измельчения. Такие фрагменты могут, например, быть измельчены до размера частиц, предпочтительных в пределах диапазона. Измельченные частицы затем подвергают лиофильной сушке в обычных камерах, на лотках,которые загружают с толщиной слоя, например, до 0,1 мм. Сублимация кристаллов льда осуществляется в высоком вакууме, примерно от 150 до 175 микрон, и обычно длится около 7 часов. Агломерированный порошок, имеющий плотность от 0,2 до 0,5 г/см 3, может быть упакован в герметичные контейнеры в инертной атмосфере или упакован иным способом по желанию. 0045 Экстракты различной степени чистоты из природных продуктов,которые показывают желаемую биологическую активность, подвергают фракционированию с управлением активности до тех пор, пока не будет выделен и определен активный компонент. Этот исследовательский процесс фракционирования обычно включает условно оптимальные условия хроматографирования следовательно, для того,чтобы избежать разрушения потенциально лабильного компонента дигидрокверцетина(таксифолина), в течение всего процесса выделения должны соблюдаться меры предельной осторожности. 0046 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) становится на настоящий момент самым популярным методом для разделения флавоноидов, как в препаративном, так и в аналитическом масштабе. Разница между аналитическими и препаративными методиками заключается в том, что в аналитической ВЭЖХ не проводят выделение образца, в то время как препаративная ВЭЖХ представляет собой процесс очистки и направлен на выделение чистого вещества из смеси. ВЭЖХ в масштабе процесса является лучшим выбором для выделения ценных молекул,таких как дигидрокверцетин (таксифолин) с желаемой степенью очистки для коммерциализации. В связи с ростом спроса во всем мире на флавоноидные продукты,нутрицевтики и натуральные продукты для медицинских целей,производители экстракта,содержащего флавоноиды,начали использовать наиболее подходящие технологии эсктрагирования для получения экстрактов определенного качества с наименьшими изменениями от партии к партии. 0047 В предшествующем описании изобретение было описано со ссылкой на конкретные примерные варианты его осуществления. Однако, будет очевидно, что можно выполнить различные модификации и изменения без отклонения от сущности и широкого объема изобретения, как изложено в нижеследующей формуле изобретения. Описание и чертежи,соответственно, следует рассматривать в качестве иллюстрации, а не в ограничительном смысле. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ выделения флавоноида из древесины,включая комлевую часть ствола, кору и корни, при этом указанный способ включает следующие стадии) извлечение экстракта из смеси полярного растворителя с древесными частицами,содержащими по меньшей мере одно из следующего) фракцию стружки, измельченной до размера частиц, полученную путем измельчения указанных комлевой части ствола и корней с получением стружки, и) фракцию сухого лубяного слоя коры или порошка коры, полученную в виде остатка при финишной обработке древесины, полученной с помощью механических способов и) выделение указанного экстракта, полученного в результате указанной стадии извлечения экстракта,при этом древесина представляет собой древесину хвойных пород деревьев, выбранную из группы, состоящей из древесины лиственницы рода, древесины ели рода , древесины пихты рода , древесины сосны родаи древесины рода , и при этом основное вещество,выделенное из всех указанных пород древесины,представляет собой флавоноид, или древесина представляет собой древесину твердых пород. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полярный растворитель представляет собой один полярный агент или смесь двух или более полярных агентов. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что указанные два полярных агента в указанной смеси дополнительно содержат от 20 до 40 этанола и от 80 до 60 воды (об./об.). 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанную стадию извлечения экстракта выполняют в вакуумной системе, в которой для извлечения указанного флавоноида дигидрокверцетина(таксифолина) из указанных древесных частиц используют нагрев указанной смеси указанного полярного растворителя, находящегося в контакте с указанными древесными частицами, до 38-40 С. 5. Способ по п.3, отличающийся тем, что указанную стадию извлечения экстракта осуществляют в вакуумной системе, в которой для извлечения указанного флавоноида из указанных древесных частиц используют нагрев указанной смеси, находящейся в контакте с указанными древесными частицами, до 38-40 С. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный экстракт дополнительно очищают для выделения целевого флавоноидного вещества. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что целевое флавоноидное вещество представляет собой дигидрокверцетин (таксифолин). 8. Способ по п.6, отличающийся тем, что дополнительно включает лиофильную сушку очищенного экстракта. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что твердая порода древесины представляет собой лиственницу,и выделенный флавоноид представляет собой дигидрокверцетин

МПК / Метки

МПК: A61K 31/352, C07D 311/32, A61P 39/06, A61P 29/00, A61K 31/35

Метки: дигидрокверцетина, таксифолина, пород, хвойных, флавоноида, способ, древесины, выделения

Код ссылки

<a href="http://kzpatents.com/11-31654-sposob-vydeleniya-flavonoida-digidrokvercetina-taksifolina-iz-hvojjnyh-porod-drevesiny.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Способ выделения флавоноида дигидрокверцетина (таксифолина) из хвойных пород древесины</a>

Похожие патенты