Диангидрид /NN’-дифенил-N,N’-ди(4-бензоилфенил)-бензидин/-3,3′,4,4′-тетракарбоновой кислоты в качестве мономера для получения термостойких полимеров

Номер патента: 536

Опубликовано: 15.03.1994

Авторы: Гринина Ольга Владимировна, Мессерле Павел Ефремович

Есть еще 5 страниц.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Формула / Реферат

Изобретение относится к новым химическим cоединениям, а именно к диангидриду / N,N'-дифенил -N,N'-ди(4-бензоилфенил)-бензидин /- 3,3' , 4,4' -тетракарбоновой кыслоти структурной формулы 1



который может найти применение для синтеза термостойких полимеров.

Текст

Смотреть все

67) Изобретение относитояновнм химическим соединениям, а имен НО К ДИЗНГИДРИДУ /д/.д// -ДИФЕНИЛ И/,4/Стщ(4 ензоилфенил) бензидин / 3,31, 4,41-тетракарбоновой кислоты структурной формулы 1который может найти применение для синтеза термостойких полимеров.Известен способ получения и одновременного горячего прессования полпмидазопирролонов из эквимолярных смесей порошков пиромел литового ангидридаангидридов бензофенонтетракарбоновой кислоты,1,45,8 5 нафталинтетранарбоновой кислоты и 3,31 диакинобензпдина,привотовленннх в шаровой мельнице 7.ПрессИ 3 делия в виде таблеток диаметром 19,05 мм и толщиной 12,7 мы получают горячим прессовое нием при постоянном давлении 280-350 кто/сиг порошкообразной смеси мономеров в форме из нержавеющей стали,футерованной чистны пористым графитом,который необходим для полного улавливания летучих продук тов конденсациипри линейном подъеме температуры со скоростью 4,3 З 9 С/мин до 45000 и выдержке при 45 ОС в течение 1 ч.Поверхностная твердость таблеток достигает 34-58 кг/см 2 на чало потери массы на воздухе по ТГА (О,5/мин) 30000. Пригорячем прессовании пслнимндов на основе диаыгидридов пиромеллитовой, 3,34,46 еызофеыонтетракарбоновой кислоты и диаыинодифенилового эфира выделяется 9,4 и 7,4 воды иниднзацниот массы енвнмолнрной снеси мономеров. Однако как нономер,например,диангидрид бенэофенонтетракарбоновой кислотыл имеет тот недостаток,что приполучении полиимида на его основе выделяется большое количество воды и для получения монолитных изделий требуются специальные прессформн из нержавеющей стали с пористой футеровкой, способные ВЫДЭРЖИВЭТЬ ВЫСОКИ 6 ДЗВЛЭНПЯ И ДЛИТЭЛЬНЫЙ НЭГРЭВ ДОДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТВРМОСТОЙКИХ ПОЛИМЭРОВ С УЛУЧШВННЫМИ СБОЙОТВЗМИ.Предлагаемое соединение получают следующим образом.1 моль трифенилаыина (П) обрабатывают двумя нолями эквинолярного комплекса 4 хлорформилфталевого ангидрида (Ш) с безводным хлористым алюминием (1 У) в среде о-дихлорбензола при ступенчатом нагретвании реакционной масон от 50 до 10 ОС до выделения 1,5-1,6 но лей хлористого ВОДОРОДВ С БЫДВЛЭНИЭМ ПРОДУКТЕ ИЗВВОТННМИ приемами, 536тпетодпапгпдрпдицелевой продукт (1) образуется о выходом 9095 В расчете Э взятым В едндмю трпфенилаппн. Дикетодпангпдрпд (1),ппея большую молекулярную массу (836) п соковый фенпльнпе заместп толп, а также шарнирные мостиковые группы ,разпнгчаетсв при 230-24 ОС (100 деформации таблетки по термомеханической кривой,нагрузка 100 г пмг). При нагревании эквпмолярной мелкодисперсной смеси дпкетодпангпдрида (1) с дпаппподпфгнпловым ефпржт(ДДРйПдо25000 образуется полпппид следующей формулымол.масса звена 1000. Вода пмпппзацпп составляет всего З,47 от суммы исходных мономеров. Небольшой избыток диампна (до 0,2 моля) приводитк образованию сшитых структур за счет образования петопппнныл связей (с Шт. АЪ ) по кетонвым группамно доля выделившейся воды конденсации увеличивается всего до 4.32. Полпимпдные пресс-изделия на основе данного диангидрида и ДАДФЭ получают следующим образом. Смесь компонентов, составленцюосс 0 отношением диангидрида И диамина 101,0-1,2 (моли), подвергают тщателвпому измельчению п перемешиванию в ступке, впбромплп шаро вой мельнице п прессуют при комнатной температуре под давлением 20002500 кгс/сп 2(200250 МПа) в стальной форпевыдержпвеютпри этом давлении 2-3 мин отдресовдднде изделие ИЗЕЛЭКЭЮТиз формы и иппдпзуют в вакууме или инертной атмосфере при отупептчатом подъеме температуры от 100 до 250 С, 536Пример 1. В четирехгсрлую колбу. снабженную мешалкой с ртутным затвсром,обратнЫм холодильником с хлоркалвциевой трубкой,капилляром для ввода инертного газа и колбой с оароотером для улавливания выделяющегося хлористого водорсдадзасыпают в токе аргона 4,9469 г (О 0235 моля)4 хлорформилфталевого ангидрида и прививают 6 мл (7,8 З г) одихлороензола. Через 0,5 ч хлорангидрид растворяется. К образовавшемуся иелтоватоиу раствору в течение 2 ч добавляют из реторты в атмосфере сухого-аргона сублимированныи растертый безводный хлористый алюминий в количестве З,1 ЗЗ 3 г (0,02 З 5 моля) и размешивают раствор еще 1 Ч при 5500,полунают темнсекоричневый однородный вязкий раствор ацдлирующего комплекса. Хлористый водород не выделяется. Затем в колбу добавляют 27454 г (00112 моля) возогнанного трифениламина Концентрация твердых реагентов 58 масЭЬ, Смесь перемешивают,ступенчато поднимая температуру по режиму во 1 ч 7 о 4 я во 1 ч 9000 з ч. За 9 ч нагревавыделяется 1,5 моля хлористого водорода в расчете на 1 моль тридез ламина. Реакционная масса темноеелевсго цвета ПрИ 70 С становится очень вязкой и далее нагревается без перемешивания. АВ колбу добавляют раствор 7 г соды в 200 мл водн,растворяют реакционный комплекс и ведут отгониу о-дихлорбензола с водяным паром,затем водиосодовый раствор фильтруют и из филвтратавыса вивают 18 соляной кислотой тетраиарбоновую кислоту,осадок отделяют на филЬтреповторно растворяют в 2 н.КОНзатем высаживают 18 соляной кислстой,осадон отделяют на фильтре и промывают хо лодиойа затем горячей дистиллированной водой до нейтральнойреакции.Полученную тетракарбоновую кислоту сушат до постоянного

МПК / Метки

МПК: C07D 307/89, C08G 73/10

Метки: кислоты, получения, качестве, полимеров, термостойких, nn'-дифенил-n,n'-ди(4-бензоилфенил)-бензидин/-3,3',4,4'-тетракарбоновой, диангидрид, мономера

Код ссылки

<a href="http://kzpatents.com/13-536-diangidrid-nn-difenil-nn-di4-benzoilfenil-benzidin-3344-tetrakarbonovojj-kisloty-v-kachestve-monomera-dlya-polucheniya-termostojjkih-polimerov.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Диангидрид /NN&#8217;-дифенил-N,N&#8217;-ди(4-бензоилфенил)-бензидин/-3,3&#8242;,4,4&#8242;-тетракарбоновой кислоты в качестве мономера для получения термостойких полимеров</a>

Похожие патенты