Способ разложения порошкообразных проб

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(7 1) Казахский государственный университет им. Аль - ФарабиОпись 1 ваемое изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам разложения проб.Известен способ разложения порошкообразных проб, включающий их обработку смесью соляной и азотной кислот (340) при кипячении с последующим добавлением серной кислоты 1.Однако известный способ длителен.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к опись 1 ваемому изобретению является способ разложения порошкобразных проб, включающий их обработку смесью соляной и азотной кислот (13 - 14) при медленном вь 1 паривании до влажных солей, после чего к пробе добавляют соляную кислоту и вновь упаривают. Операцию повторяют дважды, после чего определяют в пробе медь,цинк, кадмий, железо и свинец.2.Однако, известный способ очень длителен.Целью описываемого изобретения является ускорение процесса.2. Н.А.Филипов, Э.П.Шкробот,Л.Н.Васильев. Анализ руд цветных металлов и продуктов их иереработки, М.,Металлургия, 1980, с. 10 - 15.(54) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ПРОБПоставленная цель достигается описываемым способом разложения порошкообразных проб, включающим их обработку смесью соляной и азотной кислот для последующего аналитического определения элементов в растворе, например меди, цинка и серебра.Отличительным признаком способа является введение в смесь кислот плавиковой кислоты (и проведение разложения) при одновременном воздействии среднечастотных ультразвуковых колебаний.Для приготовления окислительной смеси кислот для разложения берут азотную и соляную кислоты в соотношении 13 и на каждый литр полученной смеси добавляют 20-30 мл плавиковой кислоты.Ни царская водка, ни смесь НМОЗ и НС в любом соотношении не позволяют получить правильных результатов при обработке ультразвуком в случае трудно- растворимых руд. Добавление небольшого количества НР дает возможность за 30-60 сек полностью перевести в раствор анализируемый элемент. Наилучшие результаты получаются придобавлении 20-30 мл НГ на 1 литр смеси кислот(НМОЗ НС). При добавлении 5-10 млНР на 1 литр результаты анализа занижены вследствие неполного разложения пробы при добавлении 50-100 мл НГ результаты получаются правильными, но возникает трудность в централизации большого избытка плавиковой кислоты борной, т.к. растворимость последней в воде довольно низка. Необходимо либо увеличивать общий объем раствора после разложения, либо готовить более концентрированный раствор борной кислоты добавлением аммиака.В описываемом изобретении использован среднечастотнь 1 й ультразвук с частотой 1-2 МГц. Мощность такого ультразвука составляет 20-30 Вт.При использовании низкочастотного ультразвука (15-40 кГц) при разложении проб время обработки проб увеличиваетсяКроме того, генератор низкочастотного ультразвука громоздок и потребляет десятки киловатт электроэнергии. А низкочастотный ультразвук оказывает вредное воздействие на организм человека своим излучением.Перед началом работы готовят окислительную смесь смешивают соляную и азотную кислоты в соотношении (321) и на каждый литр смеси добавляют 30 мл плавиковой кислоты. Смесь нагревают до 40-50 С и выдерживают 20 мин.Навеску пробы 0,200 г помещают в полиэтиленовый сосуд для разложения емкостью 100 мл, добавляют 10 мл окислительной смеси. Сосуд помещают в блок излучателя ультразвукового генератора и при перемешивании в течение 30 сек обрабатывают среднечастотным ультразву 4ком (1 -2 МГц). Далее разбавляют до 10 мл 2-ным раствором борной кислоты. После отстаивания или фильтрования части раствора содержание меди и цинка в нем определяют не атомно-абсорбционном спектрофотометре известным способом.Навеску пробы 2,000 г помечают в полиэтиленовый сосуд для, разложения, добавляют 10 мл окислительной смеси и обрабать 1 вают 60 сек среднечастотным ультразвуком. Далее разбавляют до 50 мл 2 раствором борной кислоты. Содержание серебра в этом растворе определяют атомно-абсорбционным методом по линии 328,1 нм. Рабочий диапазон концентрации 0,5-10 мг/л А 3.Таким образом, описанный способ разложения порошкообразных проб позволяет значительно ускорить процесс разложения при полном переходе определяемых компонентов в растворе.Способ разложения порошкообразных проб, включающий их обработку смесью соляной и азотной кислот для последующего аналитического определения элементов в растворе, например, меди, цинка и серебра,отличающиеся тем, что, с целью ускорения процесса, В СМССЬ КИСЛОТ ВВОДЯТ плавиковую КИСЛОТу ИЛИ ее СОЛЬ И РЭЗЛОЖСНИС ПрОВОДЯТ при одновременном воздействии среднечастотнь 1 х ультразвуковых колебаний.Составитель Л.Д.Мареева Набор и верстка МП КРИЦ исполнитель Д.С.Ильичев Ответственный за выпуск Э.З.Фаизова