Способ получения высокотемпературных сверхпроводящих пленок

(51) 01 12/06 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к созданию сверхпроводящих материалов и может быть использовано в криоэлектронике, телекоммуникационной технике и других областях при сокращении потребления первичных электроносителей и изготовлении сенсоров, сквидов. С целью понижения ширины перехода в сверхпроводящее состояние и увеличения критической температуры сверхпроводящего перехода пленок температура подложки О 3 поддерживается равной (10931) К, а давление в рабочей камере составляет 1,3110-3 Па.(72) Ибраев Ниязбек Хамзаулы Хуанбай Есенболды Афанасьев Дмитрий Анатольевич(73) Республиканское государственное казенное предприятие Карагандинский государственный университет им. академика Е.А. Букетова Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ ПЛЕНОК 20592 Изобретение относится к созданию сверхпроводящих материалов и может быть использовано в криоэлектронике, телекоммуникационной технике и других областях при сокращении потребления первичных электроносителей и изготовлении сенсоров, сквидов. Известен способ получения высокотемпературных сверхпроводящих металлооксидных пленок,включающий осаждение купратных оксидов на поверхность диэлектрической подложки методом лазерного испарения ( .,,. С., С. М.УВа 2 С 37 Ва 2 С 3 О 7-.., 1999, .312,1-2, .91-104). Основным недостатком получаемых УВа 2 С 3 Ох пленок является не достаточно высокие критическая температура перехода в сверхпроводящее состояние(ТС 89,9 К). Наиболее близким к предлагаемому способу является получение -пленок методом лазерной абляции ( ,.,УВа 2 С 3 О 73//. - 1999. - .314,12. - .69-72.). Пленки УВа 2 С 3 О 7 были осаждены на диэлектрические подложки 3 ипри испарении мишени излучением лазера ИГ с длиной волны 1064 нм при температурах подложек 1023 К в атмосфере кислорода 0.3105 Па. В обоих случаях использовался буферный слой. Из измерений температурной зависимости электросопротивления установлено,что температура сверхпроводящего перехода пленок/ / 3 равна ТС 87 К, ТС 2 К. Для пленок / /были получены ТС 85 К, ТС 3 К. Основным недостатком полученных пленок является большое значение ширины перехода в сверхпроводящее состояние и достаточно низкая критическая температура сверхпроводящего перехода из-за плохой эпитаксии пленок. Задачей изобретения является получение высокотемпературных сверхпроводящих УВа 2 С 3 Ох пленок с достаточно малым значением ширины перехода в сверхпроводящее состояние ТС и соответствующей высокой критической температурой ТС. Результат достигается путем изменения температуры подложки и давления в рабочей камере. Способ осуществляется следующим образом. Технологическая установка состояла из двух лазеров, вакуумного универсального поста,оптической системы управления пучком лазерного излучения. Осаждение пленок производилось при испарении мишеней под действием излучения двух скрещенных лазеров на ИГ с длиной волны 1064 нм с длительностью импульса 10 нс,частотой следования импульсов 10 Гц. Мощность лазерного излучения составляла 36 Дж/см 2. В качестве мишеней использовались два цилиндрических образца ВТСП-керамики УВа 2 С 3 О 7. Расстояние между подложкой и поверхностью мишеней была равна 50 мм. Время напыления составляло 4 мин. Подложками служили 2 пластина из диэлектрического материала Т 3,(001). Давление в рабочей камере была равна 1,3110-3 Па. По окончании процесса осаждения давление в рабочей камере увеличилось до 9,8104 Па и пленка охлаждалась в течение 20 минут до комнатной температуры. Температура подложки изменялась с шагом 20 К в диапазоне 1053-1113 К и контролировалась термопарой подсоединенной к милливольтметру и поддерживалась постоянной с точностью 1 К. Проведены рентгеноструктурные и микроструктурные исследования на дифрактомере ДРОН 6 с использованиемизлучения и сканирующем электронном микроскопе (СЭМ)-5910. Рентгеноструктурные исследования выявили, что дифрактограммы пленок УВа 2 С 3 Ох на поверхности Т 3 содержат серии рефлексов (00) до высоких порядков, свидетельствующие о кристаллографической ориентации вдоль с-оси и об эпитаксиальности пленок. Оси а икристаллической решетки пленок 23 параллельны плоскости подложки. Микроструктурные исследования позволили определить характер микроструктуры и рассчитать кислородную стехиометрию из роведенного количественного микроанализа по программе путем математической обработки характеристических рентгеновских энергодисперсионных спектров пленок. Четырех зондовым методом получены температурные зависимости нормированного удельного электросопротивления пленок Т)/ (300 в плоскостив интервале температур 77-300 К. Из(300) найдены сверхпроводящие параметры пленок ТС и ТС. Критическая температура переходы в сверхпроводящее состояние ТС определена по уровню 0,5 (Т)/(300). Ширина перехода в сверхпроводящее состояние ТС определена по разности уровней 0,9(Т)/ (300) и 0,1 (Т)/ (300). Сущность изобретения поясняется следующими примерами. Пример 1. Получают пленку УВа 2 С 3 Ох при температуре подложки (10531) К. Определяют микроструктуру и вычисляют кислородную стехиометрию пленок. Находят ширину (АТс) и критическую температуру перехода в сверхпроводящее состояние (Тс). Пленка имеет ярко выраженную гранулированную микроструктуру с преобладанием зерен сферической формы. Кислородная стехиометрия пленок х 6,8. Значение сверхпроводящих параметров ТС 88 К, ТС 4 К. Пример 2. Получают пленку УВа 2 С 3 Ох при температуре подложки (10731) К. Определяют микроструктуру и вычисляют кислородную стехиометрию пленок. Находят ширину и критическую температуру перехода в сверхпроводящее состояние. Наблюдается уменьшение размеров сферических зерен пленки. Кислородная стехиометрия пленок х 6,84. Значение сверхпроводящих параметров ТС 89 К, ТС 2 К. Пример 3. Получают пленку УВа 2 С 3 Ох при температуре подложки (10931) К. Определяют микроструктуру и вычисляют кислородную 20592 стехиометрию пленок. Находят ширину и критическую температуру перехода в сверхпроводящее состояние. Пленка имеет плотную однородную микроструктуру. Кислородная стехиометрия пленок х 6,94. Значение сверхпроводящих параметров ТС 92 К, ТС 1,8 К. Пример 4. Получают пленку УВа 2 С 3 Ох при температуре подложки (11131) К. Определяют микростуктру и вычисляют кислородную стехиометрию пленок. Пленка характеризуется однородной микроструктурой, но на поверхности наблюдаются микротрещины и микрокапли испаренного материала. Кислородная стехиометрия пленок х 6,87. Значение сверхпроводящих параметров ТС 91,7 К, ТС 3 К. В таблице представлены температура подложки,характер микроструктуры пленок, кислородная стехиометрия и сверхпроводящие параметры пленок. Таблица Характер микроструктуры Ярко выраженная,гранулированная Уменьшение размеров зерен Плотная однородная микроструктура Однородная микроструктура с микротрещинами ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения высокотемпературных сверхпроводящих пленок , включающий осаждение керамики Ва 2 С 3 О 7 на нагретую подложку О 3 методом лазерной абляции, Кислородная стехиометрия 6,8 отличающийся тем, что для получения пленок с критической температурой перехода в сверхпроводящее состояние Тс 92 К и шириной сверхпроводящего перехода Т 1,8 К температура подложки поддерживается равной (10931) К, а давление в рабочей камере составляет 1,3110-3 Па.